LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN 7 “Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)”

 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN  7

“Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)”

 

 

DUSUSUN OLEH :

WISLIANA

(A1C118060)

DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs. SYAMSULRIZAL . M,Si

               
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

VII. DATA PENGAMATAN

NO	PERLAKUAN	TUJUAN	HASIL
1	Proses refluks : Dimasukkan 25 gram teh kedalam labu dalas datar 500 ml + 10 gram CaCO3 + 250 ml aquades dan diaduk	Untuk dilakukan proses refluks	-
2	Direfluks larutan selama 20 menit dan hentikan	Agar larutan bercampur dengan baik	-
3	Disaring dan dekantasi larutan	Untuk memisahkan larutan dari padatan teh	Larutan berwarna cokelat gelap
4	Didiamkan filtrate sampai suhu ruang	Agar padatan yang tidak larut akan mengendap	-
5	Proses ekstraksi cai-cair : Dituangkan filtrate kedalam corong pemisah + 25ml metilen klorida	-	-
6	Dikocok secara perlahan,dan sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan dan mencegah terjadinya emulsi	Terbentuk 2 lapisan : Atas : coklat  gelap Bawah : jernih ( hasil ekstraksi)
7	Dimasukkan hasil ekstraksi kedalam erlenmeyer	-	-
8	Proses ekstraksi bertingkat : Dimasukkan 25ml metilen klorida kedalam corong pemisah yang masih berisi larutan cokelat tadi	Agar metilen klorida bisa melarutkan zat dengan baik	-
9	DIkocok kembali sambil sesekali dibuka kran corong pemisah	Untuk memisahkan larutan	Terbentuk 2 lapisan: Atas: cokelat gelap Bawah : hijau bening
10	Dimasukkan hasil ekstraksi yang terdapat pada lapisan bawah kedalam erlenmeyer	-	-
11	Ditambahkan sebanyak 5x sudip Na2SO4 anhidrat kedalam Erlenmeyer yang berisi hasil ekstrasi	Untuk dilakukan dekantasi	Larutan berwarna  jernih
13	Proses rekristalisasi : Ditambahkan 10 ml aseton kedalam gelas kimia dipanaskan kembali hingga larutan tersisa sedikit	-	Larutan berwarna kekuningan
14	Ditambahkan N- heksana dengan cara ditetesi sedikit demi sedikit	Agar larutan jenuh dan diperoleh endapan	Terdapat endapan putih dibagian bawah gelas kimia
15	Didinginkan larutan menggunakan mangkuk berisi es batu	Agar Kristal lebih cepat terbentuk	Kristal berwarna putih
16	Disaring Kristal menggunakan kertas saring dan corong gelas	Untuk mendapatkan kristal	Kristal berwarna putih
17	Dipindahkan Kristal keatas cawan dan dioven selama kurang lebih 5 menit dengan suhu 100 C	-	Kristal berwarna putih
18	Ditimbang Kristal menggunakan neraca analitik	-	Didapat 0,358 gr caffein
19	Dilakukan penentuan titik lebur dan titik didih dengan melting point	-	-
20	Dikarakterisasi dengan FTIR	-	-

 

VIII. PERHITUNGAN

IX. PEMBAHASAN

            Alkaloid adalah sekelompok besar molekul yang ditemukan di alam semesta di seluruh dunia. Mereka semua adalah senyawa sekunder dan kumpulan elemen dan biomolekul lain-lain, yang berasal dari asam amino atau dari transaminasi. Kelompok kimia yang beragam ini dikategorikan, berdasarkan asam amino yang mengirimkan atom nitrogen dan bagian dari kerangka mereka. Alkaloid dari asal yang sama atau memiliki inti dasar yang sama mungkin memiliki jalur biosintesis yang berbeda dan aktivitas biologis yang berbeda. Mereka berasal dari l- fenilalanin, l- tirosin, asam antranilik atau asetat, l- histidin, l -ornitin, asam nikotinat, dan l-lysine. Terlepas dari jenis alkaloid lainnya, alkaloid indole, tropane, dan isoquinoline sangat penting.

Untuk mengisolasi alkaloid dari tanaman, bahan tanaman yang dikeringkan dan menjadi bubuk diekstraksi dengan eter pet (atau heksana, colemans, dll.) Terlebih dahulu. Ini menghilangkan lemak, minyak, terpene, lilin dll. Ekstrak ini dibuang. Bahan tersebut sekarang mengalami ekstraksi alkohol, misalnya dengan metanol atau etanol. Ekstrak diuapkan untuk meninggalkan campuran alkaloid mentah.

Percobaan ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dari daun teh keringdan untuk menentukan kadar kafein dari daun teh. Kafein merupakan alkaloidyang mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Kafeindapat larut dalam pelarut organic seperti CaCO3 dan dalam air. Kafein juga dapatterikat oleh senyawa non polar seperti kloroform. Kloroform dapat memisahkankafein dari zat lain di dalam teh. Pemisahan kafein dari teh dilakukan dengan caraekstraksi. Ekstraksi adalah mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan airoleh suatu pelarut yang tidak dapat campur dengan air sehingga dapat dipisahkan.Prinsip dasar percobaan ini yaitu didasarkan pada distribusi zat terlarutdengan perbandingan tertentu antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur,seperti benzene, karbon tetraklorida, atau kloroform

Pada percobaan  isolasi alkaloid dengan menggunakan ekstrak daun teh,langkah pertama yang harus dilakukan adalah merefluks larutan dima larutan ini terdiri dari ekstrak daun teh yang ditambahkan dengan CACO3 dan aquades tujuan dilakukan proses refluks/ pemanasan agar reaksi lebih cepat terjadi dan agar larutan melarut secara sempurna proses refluks ini dilakukan selam 20 menit kemudian larutan disaring dan didekantasi dan didapatlah hasil larutan berwarna cokelat gelap. CaCO3 ini berfungsi untuk mengeluarkan bahan-bahan yangterkandung dalam teh kering secara keseluruhan. Salah satu dari bahan tersebutadalah kafein yang merupakan alkaloid yang mengandung nitrogen dan memiliki property basa amina organic

Hal ini mengakibatkan kafein keluar dari the danikut larut dalam air. Sedangkan kandungan the yang lain seperti pigmen flavonoiddan klorofil yang idak ikut larut dengan CaCO3 dapat larut dalam air. Pada saatthe dan CaCO3 tercampur dalam satu wadah karena zat tersebut tidak menyatu.Hal ini dikarenakan CaCO3 adalah senyawa organic sedangkan the adalahsenyawa anorganik

Langkah selanjutnya yaitu dilakukan proses ekstraksi cair-cair tujuan dilakukannya ekstraksi untuk memisahkan larutan dengan filtratnya caranya yaitu dengan menungkan filtrate kedalam corong pemisah kemudian ditambahkan dengan metilen klorida. Metilen klorida sangat baik digunakan untuk proses pemisahan karena dapat memisahkan larutan dengan baik,dikocok larutan secara perlahan agar tidak terjadi emulsi dan didapatlah hasil terbentuk 2 lapisan  : lapisan atas berwarna coklat gelap dan lapisan bawah jernih ( hasil ekstraksi ), dan larutan jernih dipisahkan.

            Langkah yang selanjutnya dilakukan lagi proses ekstraksi kedua kali yaitu proses ekstraksi bertingkat dimana langkah yang dilakukan yaitu menambahkan kembali metilen klorida kedalam corong pemisah kemudian dikocok lagi secara perlahan kemudian terbentuk 2 lapisan lagi : lapisan atas berwarna coklat gelap dan lapisan bawah berwarna hijau bening, dan dimasukkan larutan yang hijau bening hasil ekstraksi kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan dengan NA₂SO₄ anhidrat sebanyak 5x sudip dan dipanaskan agar reaksi bisa berjalan dengan cepat dan membentuk Kristal caffeine sebagai produk. Fungsi Na2SO4 anhidrat yaitu untuk mengikat air yang masih tertinggaldalam kafein.

            Langkah terakhir yaitu dilakukan proses reksristalisasi dengan cara menambahkan aseton kedalam gelas kimia dan dipanaskan didapatkan larutan berwarna kekuningan setelah itu didinginkan dan ditetesi dengan N-heksana sedikit demi sedikit tujuannya supaya larutan menjadi jenuh dan terbentuk endapan dan dihasilkan endapan selanjutnya didinginkan larutan menggunakan mangkuk berisi es batu agar Kristal terbentuk lebih cepat kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dioven Kristal sekitar 5 menit dengan suhu 100C dan didapatlah Kristal caffeine dari ekstrak daun teh sebanyak 0,358gr dengan % ekstrak caffeine sebesar 1,432%.

           

X. PERTANYAAN PASCAPRAKTEK

1. Mengapa pada percobaan ini digunakan Na₂SO₄ ?
2. Apa tujuan dilakukan ekstraksi cair-cair pada percobaan ini?
3. Apa sajakah yang mempengaruhi hasil ekstrak yang didapat?

 

XI. KESIMPULAN

1. Kafein dapat diperoleh dari bahan alam seperti the, kopi, coklat, ataukoka dimana kafein dapat dieroleh dengan metode ekstrasi.
2. Ekstrasi dipengaruhi oleh sifat kelarutan dan kepolaran dari senyawayang akan diisolasi dan pereaksi yang digunakan.

 

XII. DAFTAR PUSTAKA

Aisyah. 2013. Perbandingan KarakteristikFisis Kopi Lwak (Civet Coffee) Dan Kopi Biasa Jenis Arabica. Pillar Of Physics.Vol.2. Oktober 2013, 68-75.

Hesse. 1981. Hesse, M. 1981. Alkaloid Chemistry. Toronto: John Wiley and Sons, Inc..

Muderawan. 2002. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Murtono. 2009. Desain Konseptual Proses Ekstraksi Produk Fisi.

Slamet. 1989. Analisis Bahan Makanan Dan Pertanian . Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.

Tim Kimia Organik II.2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi.